РЕНТГЕНОВСКАЯ КАМЕРА
прибор для
изучения или контроля атомной структуры образца путём регистрации на фотоплёнке
картины, возникающей при дифракции рентгеновских лучей на исследуемом
образце. Р. к. применяют в рентгеновском структурном анализе. Назначение
Р. к.- обеспечить выполнение условий дифракции рентгеновских лучей (см.
Брэгга
- Вульфа условие) и получение рентгенограмм.
Источником излучения для Р. к. служит рентгеновская
трубка. Р. к. могут быть конструктивно различными в зависимости от
специализации камеры (Р. к. для исследования монокристаллов, поликристаллов,
Р. к. для получения малоугловых рентгенограмм, Р. к. для рентгеновской
топографии и др.). Все типы Р. к. содержат коллиматор, узел установки
образца, кассету с фотоплёнкой, механизм движения образца (а иногда и кассеты).
Коллиматор формирует рабочий пучок первичного излучения и представляет
собой систему щелей (отверстий), к-рые вместе с фокусом рентгеновской трубки
определяют направление и расходимость пучка (т. н. геометрию метода). Вместо
коллиматора на входе камеры может устанавливаться кристалл-монохроматор
(плоский или изогнутый). Монохроматор выбирает в первичном пучке рентгеновское
излучение определённых длин волн; аналогичный эффект может быть достигнут
установкой в камере селективно поглощающих фильтров.
Узел установки образца обеспечивает его
закрепление в держателе и задание ему начального положения относительно
первичного пучка. Он служит также для центрировки образца (выведения его
на ось вращения), а в Р. к. для исследования монокристаллов - и для наклона
образца на гониометрической головке (рис. 1). Если образец имеет форму
пластины, то его закрепляют на отъюстированных направляющих. Это исключает
необходимость дополнит, центрировки образца. В рентгеновской топографии
больших монокристаллич. пластин держатель образца может поступательно перемещаться
(сканировать) синхронно со смещением плёнки при сохранении углового положения
образца.
Кассета Р. к. служит для придания фотоплёнке
необходимой формы и для её светозащиты. Наиболее распространённые кассеты
- плоские и цилиндрические (обычно соосные с осью вращения образца; для
фокусирующих методов образец помещают на поверхности цилиндра). В других
Р. к. (напр., в рентгеновских гониометрах, в Р. к. для рентгеновской
топографии) кассета перемещается или вращается синхронно с движением образца.
В нек-рых Р. к. (интегрирующих) кассета, кроме того, смещается при каждом
цикле рентгенографирова-ния на малую величину. Это приводит к размазыванию
дифракционного максимума на фотоплёнке, усреднению регистрируемой интенсивности
излучения и повышает точность её измерения.
Движение образца и кассеты используют с
различной целью. При вращении поликристаллов увеличивается число кристаллитов,
попадающих в отражающее положение - дифракционная линия на рентгенограмме
получается равномерно почернённой. Движение монокристалла позволяет вывести
в отражающее положение различные кристаллогра-фич. плоскости. В топографич.
методах движение образца позволяет расширить область его исследования.
В Р. к., где кассета перемещается синхронно с образцом, механизм её перемещения
соединён с механизмом движения образца.
Рис. 1. Гониометрическая головка: О
- образец; Д - дуговые направляющие для наклона образца в двух взаимно
перпендикулярных направлениях; МЦ- механизм центрировки образца, служащий
для выведения центра дуг, в котором находится образец, на ось вращения
камеры.
Р. к. позволяет изучать структуру вещества
как в нормальных условиях, так и при высоких и низких темп-pax, в глубоком
вакууме, атмосфере спец. состава, при механич. деформациях и напряжениях
и т. д. Держатель образца может иметь приспособления для создания необходимых
темп-р, вакуума, давления, измерит, приборы и защиту узлов камеры от нежелательных
воздействий.
Р. к. для исследования поликристаллов и
монокристаллов существенно различны. Для исследования поликристлалов можно
использовать параллельный первичный пучок (дебаевские Р. к.; рис. 2, а;
см.
также Дебая-Шеррера метод) и расходящийся (фокусирующие Р. к.; рис.
2, б и в). Фокусирующие Р. к. обладают большой экспрессностью измерений,
но рентгенограммы, получаемые на них, регистрируют лишь ограниченную область
углов дифракции. В этих Р. к. в качестве источника первичного излучения
может служить радиоактивный изотопный источник (см. Рентгеновские лучи).
Рис. 2. Основные схемы рентгеновских
камер для исследования поликристаллов: а - дебаевская камера; б-фокусирующая
камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования образцов
"на просвет" (область малых углов дифракции); в - фокусирующая камера для
обратной съёмки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками
показаны направления прямого и дифрагированного пучков. О - образец; F
- фокус рентгеновской трубки; М - кристалл-монохроматор; К - кассета с
фотоплёнкой Ф; Л - ловушка, перехватывающая неиспользованный рентгеновский
пучок; ФО - окружность фокусировки (окружность, по к-рой располагаются
дифракционные максимумы); КЛ - коллиматор; МЦ - механизм центрировки образца.
Р. к. для исследования монокристаллов конструктивно
различны в зависимости от их назначения. Существуют камеры для ориентировки
кристалла, т. е. определения направления его кри-сталлографич. осей (рис.
3, а; см. также ст. Лауэграмма); Р. к. вращения-колебания
для измерения параметров кри-сталлич. решётки (по измерению угла дифракции
отдельных отражений или положению слоевых линий) и для определения типа
элементарной ячейки (рис. 3, б и в); Р. к. для раздельной регистрации
дифракционных максимумов (развёртки слоевых линий), наз. рентгеновскими
гониометрами с фоторегистрацией; топо-графич. Р. к. для исследования нарушений
кристаллич. решётки в почти совершенных кристаллах. Р. к. для монокристаллов
часто снабжены системой отражательного гониометра для измерений
и начальной установки огранённых кристаллов.
Рис. 3. Основные схемы рентгеновских
камер для исследования монокристаллов; а-камера для исследования неподвижных
монокристаллов по методу Лауэ; б - камера вращения. На фотоплёнке видны
дифракционные максимумы, расположенные по слоевым линиям; при замене вращения
на колебание образца число рефлексов на слоевых линиях ограничено интервалом
колебаний. Вращение образца осуществляют с помощью шестерёнок 1 а 2, колебания
его - через капоид 3 и рычаг 4; в - рентгеновская камера для определения
размеров и формы элементарной ячейки. О - образец; ГГ - го-ниометрическая
головка; Y - лимб и ось поворота гониометрической головки; КЛ - коллиматор;
К - кассета с фотоплёнкой Ф; КЭ - кассета для съёмки эпиграмм (обратная
съёмка); МД - механизм вращения или колебания образца; ф - лимб и ось колебания
образца; сигма - дуговая направляющая наклонов оси гониометрической головки.
Для исследования аморфных и стеклообразных
тел, а также растворов используют Р. к., регистрирующие рассеяние под малыми
углами дифракции (порядка неск. угловых секунд) вблизи первичного пучка;
коллиматоры таких камер должны обеспечить нерасходимость первичного пучка,
чтобы можно было выделить излучение, рассеянное исследуемым объектом под
малыми углами. Для этого используют сходимость пучка, протяжённые идеальные
кристал-лографич. плоскости, создают вакуум и т. д. Р. к. для изучения
объектов микронных размеров применяют с острофокусными рентгеновскими трубками;
в этом случае расстояние образец - фотоплёнка можно значительно уменьшить
(микрокамеры).
Р. к. часто называют по имени автора метода
рентгенографирования, используемого в данном приборе.
Лит.: Уманский М. М., Аппаратура
рентгеноструктурных исследований, М., 1960; Гинье А., Рентгенография кристаллов,
пер. с франц., М., 1961; Финкель В. А., Высокотемпературная рентгенография
металлов, М., 1968; его же, Низкотемпературная рентгенография металлов,
М., 1971.
В. В. Зубенко.
А Б В Г Д Е Ё Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ъ Ы Ь Э Ю Я