Главная > База знаний > Большая советская энциклопедия > Спектрометры высокого разрешения

Спектрометры высокого разрешения

для исследований структуры атомных и молекулярных
спектров представляют собой стационарные лабораторные установки, работающие
по схеме, приведённой на рис. 4. Их длиннофокусные (до 6 м)
монохроматоры
помещаются в вакуумные корпуса (для устранения атмосферного поглощения)
и располагаются в виброзащищённых и термостабилизированных помещениях.
В этих приборах используется 2- и 4-кратная дифракция на больших эшелеттах,
применяются высокочувствительные охлаждаемые приемники, что позволяет достигать
в спектрах поглощения значений R = 2*10⁵ при $\lambda$
= 3 мкм.
Для выявления ещё более тонкой структуры в схему вводят
интерферометры Фабри - Перо, в к-рых сканирование по $\lambda$
в пределах узкого диапазона производится изменением давления в зазоре или
изменением величины зазора с помощью пьезодвигатслей, а щелевой монохроматор
используется лишь для предварительного выбора спектрального диапазона и
разделения налагающихся порядков интерференции. Такие приборы наз. спектрометрами
Фабри - Перо; они позволяют в видимой области получать R = 10⁶.

<Двухлучевые спектрофотометры (СФ) В
двухлучевых оптич. схемах поток от источника разделяется на два пучка -
основной и пучок сравнения (референтный). Чаще всего применяется двухлуче-вая
схема "оптического нуля" (рис. 5),

Рис. 5. Схема "оптического нуля" двухлучевого
одноканального спектрофотометра: К - оптический клин; остальные
обозначения аналогичны приведённым на рис. 4.

представляющая собой систему автоматич.
регулирования с обратной связью. При равенстве потоков в двух пучках фотометра,
попеременно посылаемых модулятором M на входную щель монохроматора
Ф,
система
находится в равновесии, клин К неподвижен. При изменении длины волны пропускание
образца меняется и равновесие нарушается - возникает сигнал разбаланса,
к-рый усиливается и подаётся на сервомотор, управляющий движением клина
и связанным с ним регистратором P (самописцем). Клин перемещается до тех
пор, пока вносимое им ослабление референтного потока не компенсирует ослабления,
вносимого образцом О. Диапазон перемещения клина от полного закрытия до
полного открытия согласуется со шкалой (от О до 100%) регистратора коэффициента
пропускания образца. Обычно СФ записывает спектры на бланках с двумерной
шкалой, где абсциссой служат длины волн $\lambda$
или волновые числа $\nu$ (в
см^-1), ординатой - значения коэфф. пропускания T (в %)
или оптич. плотности D = - lgT (здесь 0<= T<=l).

Многочисленные модели СФ, выпускаемые серийно
фирмами MH. стран, можно разделить на 3 осн. класса: сложные универсальные
С Ф для науч. исследований (R= 10³ - 10⁴),
приборы среднего класса (R = 10³) и простые, ч рутинные",
СФ (R = 100-300). В СФ 1-го класса предусмотрена автоматич. смена
реплик, источников, приёмников, что

Рис. 6. Инфракрасный двухлучевой спектрофотометр
ИКС-29 среднего класса, автоматически регистрирующий спектры пропускания
T(V)
(или
отражения при введении в прибор специальных приставок). Рабочий диапазон
4000 - 400 см¹(2,5 - 25
мкм),
погрешности измерений $\Delta$ T
= ±1%, $\Delta$ $\nu$
ж ± 1 см^-1 при R ж 1000 (в середине рабочего диапазона).
Источник излучения - силитовый стержень (глобар), нагреваемый до 1400 ⁰C,
располагается в отсеке 1; 2 - кюветное отделение двухлучевого фотометра
с двумя держателями образцов; 3 - отсек монохроматора, работающего
на двух сменных репликах, и приёмника - болометра БМК-3. Сверху (4)
размещён
самописец и система управления прибором.

позволяет охватить широкий спектральный
диапазон. Наиболее распространены диапазоны 0,19-3 мкм,
2,5-50
мкм
и
20-330 мкм. Конструкции этих СФ обеспечивают широкий выбор значений
R,
M, $\Delta$ f, скоростей
и масштабов регистрации спектров различных объектов. В приборах среднего
класса (рис. 6) используемый спектральный диапазон меньше и выбор режимов
ограничен. В простых СФ предусматриваются обычно 1-2 стандартных режима
с простейшим управлением "пуск - стоп"; это переносные приборы массой 20-40
кг.

Кроме СФ, работающих по схеме "оптич. нуля",
существуют прецизионные СФ, построенные по схеме "электрич. отношения".
В них световые пучки двухлучевого фотометра модулируются различными частотами
(или фазами) и отношение потоков определяется в электрич. части прибора.
В конструкции спец. типов СФ вводят микроскопы (микроспектрофотометры),
устройства для исследований спектров флуоресценции (спектрофлуориметры),
поляризации (спектрополяриметры), дисперсии показателя преломления (спектрорефрактометры),
измерений яркости внешних излучателей по сравнению с эталонным (спектрорадиометры).
Автоматич. С Ф являются осн. приборами для исследований спектральных характеристик
веществ и материалов и для абсорбционного спектрального анализа в лабораториях.

Однолучевые нерегистрирующие спектрофотометры
-
обычно простые и относительно дешёвые приборы для области 0,19-1,1
мкм,
схема
к-рых аналогична приведённой на рис. 4. Нужная длина волны в них устанавливается
вручную; образец и эталон, относительно к-рого измеряется пропускание или
отражение, последовательно вводятся в световой пучок. Отсчёт снимается
визуально по стрелочному или цифровому прибору. Для увеличения производительности
СФ оснащаются устройствами цифропечати и автоматич. подачи образцов.

А Б В Г Д Е Ё Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ъ Ы Ь Э Ю Я